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      【稱量技巧】什么時候使用減量法?

      放大字體  縮小字體 發布日期:2022-06-09  瀏覽次數:38
      核心提示:樣品稱量是分析實驗的重要環節,稱量不準確會導致整個實驗失敗。當你老是稱不準時,你有好好分析是什么原因造成的嗎?稱量需要遵
       樣品稱量是分析實驗的重要環節,稱量不準確會導致整個實驗失敗。當你老是稱不準時,你有好好分析是什么原因造成的嗎?稱量需要遵循哪些要求,常用的稱量方法又是什么?一起來了解下吧。
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      天平室規章制度


      1、操作者工作時穿好工作服,班前班后整理好崗位衛生,保持天平、操作臺、地面及門窗潔凈。

      2、操作者應熟悉分析天平的原理、構造和正確的使用方法,避免因使用不當和保管不妥而影響稱量準確度或損傷天平某些部件。

      3、所用分析天平,其感量應達到0.1mg(或0.01mg),其精度級別不應低于四級(或三級)。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度。如發現異常,應及時向質量保證部報告,并做好記錄。

      4.與本室無關人員不得隨便入內,更不得隨意操作使用天平。

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      操作程序


      1、使用天平前,應先清潔天平箱內外的灰塵,檢查天平的水平和零點是否合適,砝碼是否齊全。

      2、稱量的質量不得超過天平的最大載荷。稱量物應放在一定的容器(如稱量瓶)內進行稱量,具有吸濕性或腐蝕性的物質要加蓋蓋密后進行稱量。

      3、稱量物的溫度必須與天平箱內的溫度相同,否則會造成上升或下降的氣流,推動天平盤,使稱得的質量不準確。

      4、取放稱量物或砝碼不能用前門,只能用側門,關閉天平門時應輕緩。拿稱量瓶時應戴手套或用紙條捏取。

      5、啟閉升降樞鈕須用左手,動作要緩慢平穩;取放稱量物及砝碼,一定要先關閉升降樞,將天平梁托起,以免損傷刀口。

      6、稱量時應適當地估計添加砝碼,然后開啟天平,按指針偏移方向,增減砝碼,至投影屏中出現靜止到10mg內的讀數為止。

      7、全機械加碼天平通過旋轉指數盤增減砝碼時,務必要輕緩,不要過快轉動指數盤,致使圈砝碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g砝碼時;微量天平加100mg以上至20g砝碼時,一定要用專用鑷子由砝碼盒內根據需要值輕輕夾取使用。

      8、物體及大砝碼要放在天平盤的中央,小砝碼應依順序放在大砝碼周圍。

      9、每架天平固定一副砝碼,不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內規定位置上,絕不允許放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數次稱量,應用同一架天平和砝碼,以抵消由于天平和砝碼造成的誤差。

      10、對于全機械加碼天平由指數盤和投影屏直接讀數。對于半機械加碼天平,克以下讀數看加碼旋鈕指示數值和投影屏數值;克以上看天平盤內的平衡砝碼值。對微量天平,100mg以下的重量,可轉動機械加碼的旋扭來增減圈砝碼;超過100mg的重量時,須以砝碼盒內砝碼來進行比較。

      11、記錄平衡砝碼值時,先關閉天平,根據砝碼盒中的空位記下砝碼的質量,取回砝碼時,再核對一遍。將稱量結果記錄到記錄本上。

      12、稱量完畢,及時將所稱物品從天平箱內取出,把砝碼放在砝碼盒內,將指數盤轉回到零位。拔掉電源插頭,檢查天平箱內盤上是否干凈,然后罩好天平防塵罩。

      13、天平發生故障,不得擅自修理,應立即報告質量保證部。

      14、罩好防塵罩,填寫操作記錄。

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      維護與保養


      1、天平應放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上,天平室應避開附近常有較大振動的地方。

      2、安裝天平的室內應避免日光照射,室內溫度也不能變化太大,保持在17~23℃范圍為宜;室內要干燥,保持濕度55~75%范圍為宜。對天平不利的水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內。

      3、天平室應保持清潔干燥。天平箱內應用毛刷刷凈,天平箱內應放置變色硅膠干燥劑。如發現部分硅膠由變色為粉紅色,應立即更換,天平箱應加防塵罩。天平室應注意隨手關門。

      4、天平放妥后不宜經常搬動。必須搬動時,應將天平盤、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能隨意拆下。

      5、移動天平位置后,應由市計量部門校正計量合格后,方可使用。

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      什么是增量法?


      增量法也叫直接稱量法,主要用于待測樣品給出一稱量范圍的非吸濕等不一變質試樣或試劑的稱量。本方法類似于指定質量稱量法,即用藥勺取試樣放在已去皮重的清潔而干燥的表面皿或硫酸紙等容器上,一次稱取一定量的試樣,所得讀數即為試樣質量,轉移試樣時必須全部轉至容器中,不得在稱量容器上遺留。

      直接稱樣法還需要注意以下事項:
      A.當待測樣是含油脂或水分較高的試樣時,不得使用電光紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。

      B.灼燒產物都有吸濕性,應在帶蓋的坩堝中快速的稱量完畢。  

      C.待稱物溫度較高的,稱量結果一般小于真實值,故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器內冷至室溫后再稱量。要注意在干燥器中不是絕對不吸附水分,只是濕度較小而已,應掌握相同的冷卻時間,如都為45分鐘或1小時,而它們暴露在空氣中會吸附一層水分,使重量增加。空間濕度不同,所吸附水分的量也不同,故要求稱量速度要快。

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      什么時候使用減量法?


      在分析過程中,許多試劑或待測樣易被空氣中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或還原,有些待稱物質易與空氣中的CO2、NH3等起作用,有些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身的揮發性等,引起質量變化,而試劑和樣品的變質是化學分析中產生誤差的重要原因之一。

      例如,大多數無機試劑中的“亞”化合物以及有機試劑中的鹽酸羥胺、抗壞血酸等具有強還原性的化合物,易為空氣中的氧所氧化,而KOH、丁二膠等強堿、砷酸納等強堿鹽易吸空氣中的CO2后變質。此外,胍、水合阱等有機試劑也能吸收一部分CO2上述各類型待稱物質及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量法。

      在稱量瓶中裝入一定量的固體試樣,例如,要求稱2份0.4000-0.6000克試樣。取約1.2000克左右試樣裝入瓶中,蓋好瓶蓋,將稱量瓶放在天平盤上,稱出其重量。取出稱量瓶在容器(一般為燒杯或錐形瓶)上方,使稱量瓶傾斜,打開瓶蓋,用夾蓋輕敲瓶中上緣,漸漸傾出樣品,估計已夠0.4000克時,在一面輕輕敲擊的情況下,慢慢豎起稱量瓶,使瓶口不留一點試樣,輕輕蓋好瓶蓋(這一切都要在容器上方進行,防止試樣丟失),放回天平盤上,讀數記錄差減值。如一次減掉不夠0.4000克,應再倒一次,但次數不能太多,如倒出試樣超過要求值,不可借助藥勺入回,只能棄去重稱。按上法稱取下份試樣。液體試樣可以裝在小滴瓶中用減量法稱量。

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      增量法、減量法優缺點


      增量法的優點是可以一次到位,且指定稱量重量的時候只能用增量法,因為減量法無法判斷一次倒出多少,但是增量法的的缺點是必須有潔凈的容器,因為有水沒有干燥的容器是不能放上分析天平的,水在揮發的過程中天平的最后一位都會發生變化。減量法相對來說平行測量的幾組可能加入的質量差別較大,但并不影響實驗精度,減量法相對較常用一些。
      編輯:songjiajie2010

       
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